怎么用高温炉测定饲料中是否有重金属

测定重金属所需资料与办法

仪器设备及试剂：

原子吸收分光光度仪、氖灯、铅、镉、铬空心阴极灯；微波消解仪 及消解罐);瓷坩埚；剖析天 平（感量0.000 1 g);样品粉碎机，色谱纯硝酸、级纯硝酸、级纯盐酸、级过 氧化氢、超纯水；1 000 μg/mL 的 Pb、1 000 μg/mL 的 Cd、I 000 μg/mL的Cr规范溶液；生长肥育猪配合饲料、生长肥育猪浓缩饲料、4%生长肥育猪预混合饲料。

实验办法

(1)按国标办法中干法灰化处置不同品种的饲 料。称取5 g粉碎平均的样品于瓷坩埚中，小火 炭化至无烟，然后放入550 度高温炉灰化2~4 h。冷 却后取出参加5 mL混合酸，水浴加热直到消化液 2~3 mL，分次用5 mL左右的水转移到50 mL容量 瓶。

(2)按微波消解法处置不同品种的饲料。称取粉 碎平均的0.5 g样品于微波消解罐，参加5 mL硝酸 (色谱纯）和过氧化氢（级纯），浸泡放置大约5 min，悄悄晃动使样品混合平均，盖好内盖，旋紧外 套，放入微波消解中，设定好微波消解程序停止消解 。消解完后取出内罐，待完整冷却后开罐，用 超纯水转移并定容于50 mL容量瓶中，双层滤纸过 滤，待用，同时做试剂对照。

结果与剖析

在同一个条件下两种处置办法测定 值比拟没有明显差别，微波消解条件可以满 足3种重金属的处置，微波消解法能短时间内硝化样品至完整，并且损失少。

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