淀粉加硫酸在高温马弗炉中的灰分淀粉中参加硫酸在高温马弗炉525℃±25℃下灰化，得到样品的残留物质量。硫酸的作用是有助于毁坏有机物和防止氯化物挥发而形成损失。
不论是新的或是运用过的坩埚，应先用沸腾的稀盐酸洗濯，再用大量自来水洗濯，MAX后用蒸馏水冲洗。
将洗净的地埚置于高温马弗炉内，在525℃±25℃下灼烧30min，并在枯燥器内冷却至室温，然后称重，准确至0.0002g.坩埚灼烧至恒重。
样品预处置
样品应充沛混匀。粉末样品应当心而快速地搅动，液体样品用玻璃棒在容器中混合平均。假如容器体积不够，应疾速将其转移到容积恰当并预先洗净枯燥的容器中，应防止任何能惹起样品水分含质变化的操作。
如样品直接准确称量有艰难，则可采用下列办法：
先称取100g样品，准确至0.01g。倒入预先已带盖子-起称重并准确至0.01g的枯燥容器。加人约100mL90℃的水，盖上盖子搅拌直至样品完整溶解，冷却至室温并称重，准确至0.01g。

或不加水溶解，盖上盖子直接插入水浴锅中，温度控制在60℃~70℃之间，使样品凝结，从水浴锅中取出容器，带盖摇荡，使冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，准确至0.01g。
称样
如要稀释，按7、2所述办法停止，以取得表1所示的样质量量。
其他状况，依据对硫酸化灰分的估量值，按表1称样，准确至0.001g。将样品平均地散布在坩埚内。
炭化
将5mL硫酸溶液加人样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少量水冲洗玻璃棒，将冲洗物搜集入坩埚内。坩埚放在本生灯上，当心加热，直至全部炭化。
此操作应在通风橱内停止。
灰化
把地埚放人高温马弗炉内，将温度控制在525℃±25℃，并坚持此温度直至碳化物完整消逝为止，通常2h即可完成。
坩埚冷却后， 滴几滴硫酸溶液于残留物中， 将其置于炉口蒸发， 并再次灰化30min。然后将坩埚移人枯燥器内，冷却至室温。称地埚和所含残留物质量，准确至0.0002g，灰化直至恒重，每次放入枯燥器的坩埚不得超越四个。

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