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葡萄酒在高温电炉中的碱性灰分实验所需仪器:恒温水浴锅、剖析天平、恒温加热板、枯燥器、瓷坩埚、高温电炉、碱碱式滴定管、玻玻璃棒、超声波水浴。
剖析步骤
①取瓷坩埚置高温电炉中, 在525℃±25℃下灼烧30min, 冷却至200℃左右,取出,放人枯燥器中冷却30min, 精度称量。恒重灼烧至前后两次称量相差不超越0.5mg。
②汲取20mL葡萄酒(起泡酒需预先脱气,将100mL试样在室温下运用超声波水浴脱气,直至无气泡逸出。)置于预先恒重的瓷地埚中,在恒温水浴锅上蒸发至干;之后将盛有蒸发残留物的瓷坩埚置于200℃恒温加热板上碳化,直到不再产生烟为止;再将瓷坩埚置于525℃±25℃的炉中, 灼烧15min; 冷却至200℃左右, 从炉中取出瓷坩埚, 向瓷地埚中加人5mL蒸馏水,置于恒温水浴锅上,重新加热、碳化,然后再移人525℃±25℃的高温电炉中灼烧10min。冷却至200℃左右, 取出瓷坩埚, 待其在枯燥器中冷却后称重。恒重灼烧至前后两次称量相差不超越0.5mg。
③在盛有20mL葡萄酒的灰分瓷绀埚中,加人10mL盐酸规范滴定溶液或硫酸规范滴定溶液,将瓷坩埚置于恒温水浴锅上约15min, 用玻璃棒搅拌至灰分完整溶解。参加两滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠规范滴定溶液滴定过量的盐酸或硫酸规范滴定溶液,直至指示剂颜色变为黄色