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食醋在高温电炉中的分析醋置信大家都不生疏,但是醋的剖析办法大家又晓得几呢?接下来小编给大家讲讲剖析实验所需仪器设备:
原子吸收分光光度计、高温电炉、鼓风枯燥箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐。
粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保管备用。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样:用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保管备用。
样品消解
称取1、00~2、00g样品于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL放入鼓风枯燥箱,120~140℃坚持3~4h,在箱内冷却,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,定容备用;同时作试剂。
称取1、00~5、00g样品于瓷坩埚中,先小火炭化至无烟,移入高温电炉500℃灰化6~8h时,冷却。若个别样品灰化不彻底,则加1mL混合酸在小火加热,重复屡次直到消化完整,放冷,用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入10~25mL容量瓶中,定容,混匀备用;同时作试剂。
称取1、00~5、00g样品于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸浸泡lh以上,先小火炭化,冷却后加2、00~3、00g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入高温马弗炉,500℃恒温2h,再升至800℃,坚持20min,冷却,加2~3mL硝酸(1、0mol/L),用滴管将样品消化液洗入或过滤入10~25mL容量瓶中,定容,同时作试剂。
湿式消解法:称取样品1、00~5、00g于三角瓶或高脚烧杯中,放玻璃珠,加10mL混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入10~25mL容量瓶中,容至,混匀备用;同时作试剂。