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固体废物在高温马弗炉中的分析测定固体废物熄灭而转变为二氧化碳、水和灰的过程就是灰分,是处置固体废物的一种办法。
在许多状况下,灰化前将试样和某些添加剂相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用:(a)加速氧化作用;(b)避免一些组分挥发 (c)避免灰分组分与坩埚资料反响。 MAX常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液方式参加的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,参加硝酸镁的甲 醇或乙醇溶液]。在移入高温马弗炉灰化之前,将试样枯燥。参加硝酸盐不只促使氧化作用,而且能到达使灰分松懈的目的。同样,硝酸能够在灰化开端时参加,但是,更常用的是不是用酸处置局部灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中 的锡,则不可参加硝酸,由于生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反响。
参加硫酸在某种水平上可防止由挥发惹起的损失。以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被毁坏。另一方面,参加碱能避免氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁 、碱土金属硝酸盐,它们加热时合成为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助 剂时要大得多,因此灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚资料反响惹起的损失。应用灰化 助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。有人引荐坩埚衬以滤纸,然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍,并在600度高温马弗炉中灰化。若存在磷酸盐,在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者构成能与坩埚反响的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。倡议在脂肪试样中参加粉末状纤维素,这样,整个试样将平稳熄灭,而不致产生过高的温度。