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普通所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品种类无机成分总量的一个指标。把一定量的麦芽糊精经炭化后放入高温马弗炉内灼烧,使有机物质被氧化合成,以二氧化碳、氮的氧化物及水等方式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的方式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
接下来给大家引见麦芽糊精也称水溶性糊精或酶法糊精。它是以各类淀粉作原料,经酶法工艺低水平控制水解转化,提纯,枯燥而成。今天就说说麦芽糊精灰分测定所需仪器:高温马弗炉、瓷坩埚、坩埚钳、枯燥器、剖析天平
操作办法:
翻开高温马弗炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适合的瓷坩埚置于高温马弗炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入枯燥器中冷至室温(40min),精细称量并记载数据,反复灼烧至恒重。
参加2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精细称量并记载数据。
将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充沛炭化至无烟;然后置高温马弗炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入枯燥器中40min冷却至室温,称量并记载。然后放入高温马弗炉继续灼烧30min,取出冷却称量记载。反复操作至前后两次称量相差不超越0.5mg为恒重。
留意事项:
炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干避免暴沸,麦芽糊精在炭化行将完毕时须向坩埚中参加5ml硫酸以保证其完整炭化。
在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直至完整炭化,必需确保样品完整炭化(完整无烟)或方可向高温马弗炉内转移。 在将盛有样品的坩埚向枯燥器转移时应冷却到200℃以下,从枯燥器取出时开盖要慢,以防残灰飞散。
用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min,再用水冲刷洁净。