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焦磷酸在高温炉中的制备,今天小编给大家讲讲在加热板245~250 ℃温度条件下,磷酸脱水生成焦磷酸:2H3PO4——H4P2O7+H2O焦磷酸与粉尘中的硅酸盐、金属氧化物作用,使之构成可溶性焦磷酸盐,而游离二氧化硅简直不溶焦磷酸。将用热焦磷酸处置过的的粉尘样品溶液过滤,二氧化硅以残渣方式存在,称量残渣,以质量法测定游离二氧化硅含量。
先是采样:空气中悬浮粉尘、积尘
①用直径75 mm的测尘滤膜,在呼吸带高度或离空中5、米处,以15~30L/min的流速采样,采集0.2 g左右粉尘。
②在采样地点,消费设备或其他物体上相当于呼吸带高度处采集沉降积尘约1 g。
样品处置与测定:
(1)将采集的粉尘样品放在105±3 ℃鼓风枯燥箱中枯燥2 h,稍冷,贮于枯燥器中备用。如粉尘粒子较大,需求乳钵研磨至手捻有滑感为止。
(2)精度称取0.1~0.2 g粉尘样品于锥形瓶或小烧杯中,参加磷酸、硝酸铵数,搅拌,使样品全部潮湿,置加热板上,插好带有玻棒的300 ℃温度计,疾速加热到245~250 ℃,并不时搅拌,坚持15 min。
(3)样品中假如含有煤、其他碳素及有机物时,应在瓷坩埚中称量,置高温炉中,800~900 ℃灼烧30 min以上,使碳及有机物完整灰化,冷却后用少许磷酸分次将残渣洗入锥形瓶或小烧杯中。
(4)加热15 min后,由加热板上取下锥形瓶,在室温下冷却至40~50 ℃,将内容物迟缓倾倒入盛有40~50 ml热蒸馏水(约80 ℃)的烧杯中,一面倾倒一面搅拌,充沛混匀,用热蒸馏水冲洗温度计、玻棒及锥形瓶或小烧杯数次,洗液一并倒入烧杯中,使MAX后体积为150~200 ml。
(5)取慢速定量滤纸趁热过滤。
(6)过滤后,用0.1mol/L盐酸、热水分别洗至滤出液中性。如用是用铂坩锅处置样品时,要洗至无磷酸根后再洗三次。
(7)将带有残渣的滤纸折叠数次,放于已恒重的瓷坩埚中,在80℃鼓风枯燥箱中烘干,再于加热板上炭化,然后放入高温炉(800~900 ℃)中灼烧30 min,取出,室温下稍冷后,放入枯燥器中冷却1 h,称至恒重并记载。
当粉尘中含有难以被焦磷酸溶解的物质时,需用氢弗酸处置。将带有残渣的滤纸放入铂坩埚内,灼烧至恒重,参加数滴1:1硫酸,使残渣全部潮湿。然后加40%氢弗酸5~10 ml,稍加热,使残渣中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止。再于高温炉900 ℃温度下灼烧,称至恒重。