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含水分少的食品在高温马弗炉中的灰分方法粮食及其他含水分少的食品:称取5、00g样品,置于坩埚中炭化,然后移入高温炉中500℃灰化3h,放冷,加硝酸(1:1),润湿灰分,小火蒸干,在移入高温炉中500℃灼烧1h,放冷。加1mL硝酸(1:1),加热,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,定容,备用。含水分多的食品或液体样品:称取5、0g或汲取5、00mL样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸干,再加热至炭化。
汲取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。汲取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL铅规范运用液,分别置于125mL分液漏斗中,各加1mL硝酸(13、1、9)至20mL。于样品消化液、试剂液和铅规范液中各加2mL柠檬酸铵溶液(20g/L),1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2mL氰吪钾溶液(100g/L),混匀。各加5、0mL二硫腙运用液,猛烈振摇1 min,分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调理零点于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制规范曲线或计算一元回归方程,样品与曲线比拟。